Prepararea potasiu in vitro
pentru a reveni la elementele de dosar „Potasiu“
OBȚINEREA LABORATORIES alcaline
Sursa: Dzhon Strong. Practica de laborator fizice moderne. Trans. din limba engleză. OGIZ. Editura de Stat literatura tehnică și teoretică. București 1948, Leningrad. CAPITOLUL XIII unele informații despre materialele de laborator.
Metale alcaline. metale alcaline sunt utilizate în laborator este foarte larg; astfel încât unele dintre ele sunt folosite în formarea fotocelulă suprafeței fotosensibile și pentru obținerea filmelor subțiri - filtre utilizate în ultraviolet;, în final vaporizat metale alcaline pot fi utilizate pentru a demonstra efectul radiației de rezonanță. De aceea, ne vom uita pe scurt la câteva modalități de a face cu acestea, metalele reacționează cu ușurință.
Metalul alcalin poate fi preparat într-un tub de sticlă evacuat prin deplasarea clorurii sale de calciu corespunzătoare:
Reacția se va dezvolta în direcția indicată, în cazul în care creșterea temperaturii, pentru a îndepărta sărurile metalelor alcaline libere (M) prin evaporare. Pentru metal alcalin se poate folosi, de asemenea, o altă reacție, în loc să ia sarea clorură de acid cromic și zirconiu, în loc de calciu. Această metodă este aplicabilă pentru producția de metale alcaline, cu excepția de litiu, care reacționează cu sticlă sau cuarț; litiu deplasează cel mai bine sărurile de zirconiu ale acidului cromic în echipamente de cale ferată.
Să ne gândim mai în detaliu modul în care, folosind reacția (1) pot fi preparate de potasiu. Pentru această clorură de potasiu zdrobite amestecate în proporții stoichiometrice (3,7 g KC1 per 1 g de Ca) din metal de calciu cu așchiile din interiorul închis un capăt al tubului de fier. Acesta din urmă este plasată într-un tub de sticlă refractar cu pereți îngroșați așa cum este prezentat în Fig. 355. Sticla la acest punct este mai gros pentru a putea maximiza temperatura: la temperaturi mai scăzute, reacția are loc foarte încet, ca un tub cu pereți subțiri va fi zdrobit de presiunea atmosferică. După tubul de oțel este plasat în interiorul sticlei, acesta din urmă este sigilat cu o lanternă de mână. Apoi, când a obținut vid înaintat, chimicale treptat încălzite până când sunt complet reacționat. Încălzirea se realizează la început încet și apoi mai rapid la o temperatură la care sticla începe să se înmoaie. Prea multă căldură ar trebui să fie evitată, deoarece aceasta poate fi distilat de calciu. potasiu Freed și condensează distilate pe pliul tubului (așa cum este prezentat în Fig. 1), în cazul în care acesta este distilat din nou la flacon sigilat sub vid.
Deoarece metalele alcaline reacționează puternic cu aer, flaconul deschis trebuie să fie astfel încât să nu a lovit în aer. Această operație se realizează după cum urmează. Fiola a fost făcută din sticlă Pyrex, în timp ce-l poartă pe tungsten un inel, plasat sub vid și apoi folosind o bobină de inducție inel tungsten încălzită de înaltă frecvență, atâta timp cât sticla nu se sparge (Fig. 2).
Este posibilă deschiderea flaconului, fără asistență de încălzire de înaltă frecvență, prin utilizarea percutorul, așa cum se arată în Fig. 3. După cum se poate observa din figura, în peretele lateral al tubului de sticlă are o adancitura, împiedicând atacantul și permițându-i să rupă fiola, înainte ca întreaga structură este sudat la postul de vid. În timpul lipirii adâncitura post-suflate, care eliberează calea percutorului. Prin controlul Atacantul cu un electromagnet extern poate respinge vârful fiolei. Pentru a facilita această operație, aveți posibilitatea să pre-zgâriat vârful fișierului fiolă.
Este de asemenea posibil să se răcească flaconul într-un pahar de laborator umplut cu dioxid de carbon în partea de jos, care este gheata uscata. Fiola este deschis într-o atmosferă de dioxid de carbon, transferat rapid într-un post de vid și cositorite evacuat. Se umple un flacon de dioxid de carbon nu permite aerului să intre în contact cu metalul alcalin. disponibile în comerț metale alcaline sub formă de cuburi mici sau bucăți de formă neregulată ținute scufundate în petrol lampant. Pentru a le curăța, și a făcut potrivit pentru utilizare, se procedează după cum urmează. Mai întâi de toate, pentru a scăpa de kerosen potroleynom metalic se spală cu eter sau benzen, deshidratată în prealabil prin agitare cu clorură de calciu. In nici un caz nu trebuie să producă o spălare metale alcaline în tetraclorură de carbon sau cloroform, ca astfel format compus foarte exploziv. Apoi, metalul topit este în partea de jos a unei eprubete de 8 mm și trase într-un capilar de sticlă cu diametrul de 1 mm, prevăzut cu un acest scop un tub de cauciuc.
Capillary dezlipire deasupra metalului și închis la celălalt capăt al parafinei moi. Dacă metalul trebuie să intre în sistemul de vid, piesa umplute dorit de capilar de metal este tăiat cu ajutorul tăiat sârmă și interferează în cositorite în balon după evacuare, apoi distilat din metal la sistemul (Fig. 4).
Fig. 5 ilustrează modul de distilare sodiu sub vid, pentru a se elibera de hidrocarburi și hidrogen (hidrogen conținute în potasiu sau de sodiu, așa cum este măsurată la presiunea atmosferică poate varia de la o sută la două sute de ori volumul de metal). Pentru a goli kerosenul de sodiu, cuburi metalice au fost spălate în modul descris mai sus și apoi plasat într-o cameră I. Aici, după ce sistemul este pompat, metalul este topit, camera de încălzire cu flacără de fum.
Când metalul curge în camera II, o camera I cu resturi apoi dezlipire. Camera II Metalul de mai multe ore un mic cuptor electric încălzit. Metalul vaporizat este condensat în tubul de deasupra camerei de azbest izolat II. În acest timp, timp pentru a pompa hidrogen și hidrocarburi. După aceea bidistilată metalică în camera III, care curge curentul prin fir înfășurat în jurul tubului, metalul care condensat. Apoi dezlipire camera II. Camera poate fi un receptor III metalic; metal poate depăși, de asemenea, flaconul receptor următor. recomandată utilizarea încălzitoare electrice, deoarece flacăra arzătorului de încălzire poate sparge geamul în timpul distilării metalelor alcaline.
Atunci când se lucrează cu trebuie respectate măsurile de precauție metalele alcaline următoarele: Nu procesa cantități mari de metal decât este necesar: la îndemână, în caz de incendiu trebuie să fie Sandbox; în orice caz, nu poate preveni contactul dintre metalele alcaline cu apa; metalice utilizate și dispozitive inutilizabile, care este un metal, este necesar să se îngropa în pământ. Este de dorit atunci când funcționează cu metale alcaline pentru a folosi ochelari de protecție. Sodiu poate fi obținut prin electroliza prin pereții becului electric din sticlă de siliciu. În acest scop, cel mai bine este de a utiliza o lampă de 32 de volți, care are un tungsten solid decât lampa de 110 volți. Lampa care este evacuat printr-un tub lateral special pre-lipire este cufundat într-o baie de nitrit de sodiu topit și nitrat și este inclus într-un circuit electric așa cum este prezentat în Fig. 6.
Dintr-un filament de tungsten la pereții de sticlă ai curentului balon este transportat de electroni sau de evacuare într-un vapori de sodiu sau, în anumite cazuri speciale, evacuarea în argon. caracteristici practice ale procesului descris de R. Burt. metal liber format din ionii de sodiu recombinate care atunci când curentul curge prin sticlă testată, care este un electrolit solid. Recombinarea apare datorită prezenței electronilor și ionilor negativi de sodiu (sau argon). procesul de electroliza Descris se supune legii lui Faraday. Când fotografierea descărcării în spectrul de vapori de sodiu a confirmat gradul ridicat de puritate a metalului produs prin electroliza. Poluarea de Bert estimare nu depășește 0,000002. Pentru un metal obținut prin electroliză, caracterizat printr-o lipsă totală de hidrogen și hidrocarburi. Intensitatea curentului în timpul electrolizei variază de la câteva miliamperi, atunci când curentul este exclusiv electronic în natură, până la câteva sute de miliamperi, atunci când acesta devine un ion. Pentru a obține o descărcare cu vapori de sodiu, este suficient pentru a opri explozia de aer, lampa de răcire vasul pentru a se condensa pe acesta din metal. Burt afirmă că în interval de descărcare de sodiu nu este auto-sesizare; lampă care conține sodiu, fiind preîncălzit, Filigranul cerul gurii pentru a focaliza lumina lampă cu descărcare de sodiu are loc într-altul (vezi. fig. 7).
Sodiul celulă de cuarț poate fi introdus prin electroliza, folosind o sticlă de cuarț joncțiune de tranziție, așa cum se arată în Fig. 8. potasiu poate fi preparat prin electroliza prin sticla de potasiu, fără sodiu și plumb; Tub se completează în acest caz cu nitrat topit și nitrit în potasiu. Potasiu și sodiu poate fi dizolvat în amoniac lichid și apoi pentru a le precipita în locurile potrivite, evaporarea solventului; Solvent este etilamina litiu. Toate metalele alcaline la temperaturi ridicate reacționează cu sticlă, în special plumb, care, prin urmare, nu intră în contact. Acoperirea tubului de sticlă Pyrex borax sau acid boric poate crește rezistența la sodiu. Pentru a acoperi, este umplut cu soluție fierbinte saturată de borax, precipitare la răcire a soluției sub formă de cristale pe pereții interiori ai tubului. Când sticla este acoperit cu un strat subțire de cristale, soluția a fost turnată și tubul este uscat cu grijă, după care este evacuat prin încălzire arzător cu flacără pentru a îndepărta apa. Mai întâi de încălzire aduc cu atenție capătul unui capăt de țeavă până la temperatura maximă a rezistat la pahar. Se formează o suprafață interioară netedă, rezistentă la sodiu.
aliaje de potasiu sodiu conținând 45-90% potasiu, rămân lichide la temperatura camerei.