Acid cloracetic apos - chimist de referință 21

La acțiune în soluție apoasă tricloretilena de acid sulfuric se formează acidul cloracetic [c.56]

Pentru a studia ordinea de adăugare clor - și acizii trihloruk susne la 2-pentena în prezența SAS 0 (C2H5) 2 esteri derivați din pentenă 2 și acid cloracetic. așa cum este descris mai sus, a fost hidrolizat cu sodă, hidroxid de potasiu sau carbonat de potasiu într-un foc alcoolic concentrat apos de multe ore de încălzire sub reflux. Rezultat salinizeaza cu carbonat de potasiu și alcooli au fost distilate [67a]. [C.45]

În reacția diclorurii de etilenă (I) cu hidroxid de sodiu apos și dnmetilamina sub acțiunea căldurii și tetrametiletilendiamină produse de presiune (II), care prin ester tratarea decil al acidului cloracetic este transformată în 1,2-etilen-bis- diclorura de amoniu (N-dimetilkarbodetsiloksime-til) ( ethonium) (P1). [C.47]

Stratul apos a fost acidulat și / -mentiloksi> ksusnuyu acidului recuperat o multime de toluen a fost distilat din extract, toluen și apă. și / distilat de acid -mentiloksiukeusr1uyu] și prin vid. Fracția principală cu m. Bales. Ii) 0. 170 M) mm este potrivit pentru conversia revendicării randament de clorură de 70 -78 "/ (, pe bază de acid cloracetic. T. încălzit. Acid pur i (JA- Wi /] 0 mm t.il. 52 54" și [a] p -91,5 ° (c 2, 95 și / SG-etanol). [c.425]

Într-un balon de 2 litri echipat cu un agitator mecanic. pâlnie de separare și termometru a fost încărcat cu 189 g (2 mol.) de acid cloracetic și 150 L1L apă. Balonul a fost răcit cu apă cu gheață și mixer lucru turnat soluție rece de 160 g (4 mol.) De hidroxid de sodiu în 500 ml de apă la o astfel de rată. că temperatura nu a crescut peste 30 ° (Nota 1). După adăugarea tuturor alcaliilor, baia de răcire a fost îndepărtată și soluția apoasă a fost turnat lent (Nota 2), care conține 31 g (1 mol.) De metilamină. Reacția acestuia este de a produce căldură, iar temperatura este menținută sub 50 °, imersarea balonul din când în când în apă cu gheață. După toate metiamina adăugate pentru a completa soluția de reacție este lăsată să stea timp de 2 ore. [C.327]

Într-un balon cu fund rotund de 2 litri. echipat cu un agitator mecanic și imersat într-o baie de amestec frigorific. a fost introdus 215 g (1,75 mol.) de acid cloracetic ester etiJYuvogo (Nota 1). Ester La o soluție răcită (Nota 2) este turnat cu agitare viguroasă 200 ml de bine răcit cu soluție apoasă de amoniac sp. greutate 0.9. Amestecul a fost agitat la rece timp de 15 min. după care amestecul de reacție se adaugă încă 200 ml dintr-o soluție apoasă de amoniac și agitarea a fost continuată timp de încă cincisprezece minute. După acest amestec a fost lăsat să stea timp de 30 m n. precipitatul format se separă prin filtrare și pentru a îndepărta clorura de amoniu se spală de două ori cu apă rece. porțiuni de 25 ml. Randamentul produsului uscat în aer cu m. Pl. 118-119 ° (Nota 3) este 128-138 g (78-84% teoretic.). [C.476]

La 3 L1U1 0,5 M soluție de eter de alyumogidrnda litiu [I] se adaugă sub agitare, o soluție de 0,022 g acid-amidă gradnoy -2- pirovino în 10 ml de eter anhidru, la o asemenea viteză. pentru a sprijini reflux slab. Amestecul a fost încălzit sub reflux timp de 4 ore. peste noapte, concentrat până la un volum de 3-5 ml, apoi se tratează cu 10 ml de cloroform anhidru și se evaporă din nou. Amestecul a fost refluxat timp de 4-5 ore. cu 0,6-0,7 ml de oxiclorură de fosfor în 10 ml de cloroform și apoi se lasă să stea peste noapte și diluat cu 15 L1L apă. Cloroformul se evaporă pe o baie de aburi. soluție apoasă a fost încălzită la 100 ° C timp de 2 ore. (Nota 2) și se răcește la 10 N. soluție de hidroxid de potasiu este ajustat la 7. pH-ul soluției mediu a fost încălzit cu agitare la 100 ° timp de 5 min. cu 12-14 ml de soluție 1 / M acetat de bariu (Nota 3). fosfat Bariu se separă prin centrifugare și se spală de cinci ori cu apă (porțiuni de 25 L1ug) (Nota 4). Soluțiile de spălare au fost combinate și soluția a fost trecută printr-o coloană (înălțime 20 cm, cu diametrul de 2 cm) cu rășină schimbătoare de ioni Dowex -50 (H-formă), care a fost apoi spălată de cinci ori cu apă (10 ml porțiuni). Eluatul combină și se concentrează în vid, la temperatura camerei, până la un volum de 5 mA (Nota 5) și produsul de reacție purificat prin cromatografie pe hârtie descendentă bidimensională (nota 6), în care ca solvenți se utilizează următoarele amestecuri de alcool izopropilic - soluție concentrată de amoniac - soluție apoasă saturată de Versene (6 2) alcool izopropilic - o soluție apoasă saturată de Versene - soluție de acid cloracetic (7 2 1) 2 M. Per total randament 25-39% bazat pe acidul piroviiogradnoy amidă (Nota 7). [C.544]

Glicina cristalizeaza sub formă de prisme albe, cu punct de topire (233 ° C), cu gust dulce. Este solubil în apă, dar solubilă în etanol și eter dietilic. Atunci când este încălzit cu glicinbetaină iodură de metil se formează. Acest compus este de asemenea obținut prin reacția trimetilamina cu acid cloracetic în soluție apoasă [c.504]