Acetona ⌬ solvenți organici pentru regiunea chimica

Costul de acetonă de puritate ridicată nu este mare, asa ca obtinerea-l
în laborator nu are nici un sens.

Livingston a efectuat o purificare acetonă urmează. acetonă saturată
la 25-30 ° iodură de sodiu anhidru și apoi a fost turnat lichid
cu sedimente și răcit la aproximativ -10 °; lichid mamă este separată
din cristalele prin filtrare. Sarea răcită a fost transferată într-un balon și încălzite
la o temperatură puțin peste 26 ° (rezultate satisfăcătoare
obținută la 30 °). Lichidul introdus într-un balon de distilare și distilat,
aruncând ultimele 10% din distilat. Metoda descrisă este
Metoda de modificare purificare Shipsey Werner.

Timmermans și Gill a constatat ca obtinerea de acetonă uscată este foarte dificil.
Ei au exprimat îndoieli cu privire la posibilitatea de a obține o pregătire foarte pură
și se păstrează într-o stare curată, chiar dacă și a reușit să obțină.
Numit cercetatorii utilizate pentru acetona lor de muncă obținute de la
Tar apa (otet de lemn) și care conține cantități substanțiale de
diferite impurități. Unele dintre aceste impurități conținute în acetonă obținută
prin sinteză și fermentare. Deoarece o distilare simplă nu permite
complet acetona curata de omologi, precum și unele hidrocarburi,
de alcool metilic, și acetali de apă, pentru a obține un preparat foarte pură
este necesar să se folosească alte metode de curățare. Timmermans și Gill a oferit
acetonă precipitat într-un complex insolubil în apă cu bisulfit de sodiu
sau iodură de sodiu.

Metanolul poate fi separat de acetona sub forma unui amestec azeotrop cu bromură
metil, cu punct de fierbere la 35 °. Ultimele urme de alcool sunt îndepărtate prin tratare cu CH
acetil sau prin încălzirea unei soluții acidificate de permanganat. restul
urme de aldehide pot fi îndepărtate prin tratarea cu o soluție amoniacală de nitrat de argint.

Bremli prelucrate fabricate în
Vânzare acetonă pură și o soluție de soluție de permanganat de potasiu a fost lăsat să stea
în termen de 3-4 zile prin adăugarea de permanganat ca dispare culoarea.
După distilarea acetonei se usucă peste clorură de calciu și fracționat
coloană de distilare. Werner recomandă următoarea metodă. La 700 ml
de acetonă într-un balon de 1 litru s-a adăugat 3 g de nitrat de argint dizolvat
în 20 ml de apă, și 1N 20ml. soluție de hidroxid de sodiu, după care amestecul a fost agitat
timp de aproximativ 10 minute. In final, acetona a fost uscată pe clorură de calciu
și distilat.

Duclos și acetonă Lantsenberg purificată azeotropizând cu sulfura de carbon.

Lannung purificare acetonă pentru experimente pentru a determina solubilitatea de
uscare timp de câteva zile peste carbonat de potasiu și distilat în vid
peste calcinate carbonat de potasiu înălțimea coloanei de aproximativ 1 m; metil
alcoolul conținut în materia primă este colectat în prima treime din suma totală
distilat.

acetonă Frankforter și Cohen purifica prin uscare peste clorură de calciu
urmată de tratarea cu amalgam de sodiu și distilarea fracționată.

Pentru prepararea, destinată măsurătorilor electrice, Birkenshtok
distilarea acetonă peste sulfat de cupru anhidru. Walden și Birr
acetonă venal uscat pentru o lungă perioadă de timp de peste carbonat de potasiu anhidru
și de mai multe ori distilate în echipamente, colectat în întregime din sticlă.

Pentru măsurători optice Scheibe, Mei și tratat cu acetonă Fischer obținut
a compusului bisulfit timp de 3 zile cu permanganat de potasiu, după
apoi a fost încălzit pe un permanganat a continuat 2 ore. după distilare,
acetonă uscată pe carbonat de potasiu și fracționat pe o coloană eficientă.

Conform Lannung deshidratant cel mai adecvat este anhidru
carbonat de potasiu. Clorură de calciu formează un compus care limitează eficacitatea acestuia
și conduce la o pierdere notabilă de acetonă. Acetonă, se usucă pe carbonat de potasiu la
25 °, mai conține încă aproximativ 0,15% apă, cu toate acestea, suma
poate fi redusă ca rezultat al distilării atent într-o coloană eficientă. pentoxid
fosfor contamineze produsele acetonă polimerizare.

Acetona a fost supus la distilare fracționată tip coloană Perm coloană
Stat, este asamblat în întregime din sticlă și sticlă umplut cu o singură spiră
helices cu diametrul de 3 mm. Rezultatele sunt prezentate în Tabelul.

Purificarea prin distilare fracționată acetonă

Acetonă, neperegnannym drayeritom uscate, în cele mai multe cazuri, poate fi utilizat.
Distilarea trebuie efectuată în cazurile în care este reactiv necesar, cu o puritate
circa 99,95% +. Toate probele uscate conțineau urme de acetonă 4-hidroxi-4-metil-2-pentanona.
Cel mai pur acetonă poate fi preparată după cum urmează. în prealabil
preparare uscată este distilat pentru a instala, complet asamblat și sticlă
echipată cu o capcană pentru pulverizare (înălțime 40 cm) umplută cu inele Raschig
(6x6 mm). vas de distilare a fost imersat într-o baie de apă și se trece printr-un receptor
flux lent de azot uscat. Apoi, temperatura băii de apă a fost crescută la 70-75 °
iar unitatea a fost spălată cu vapori de acetonă, după care frigiderul este umplut cu apă.
Înainte de începerea selectării receptorului principal fracțiunii se spală de câteva ori cu distilat.
Distilarea este continuată până când, atâta timp cât nava de distilare nu rămâne
aproximativ 100 ml de acetonă. Temperatura băii de apă trebuie redusă prin
scăderea volumului de acetonă într-un vas, astfel încât produsul distilării nu a overflowed
receptor; în toate cazurile în care nu trebuie să depășească temperatura de fierbere a acetonei
mai mult de 20 °.

Criterii de puritate. Condiții tehnice impuse net de vânzare
acetonă conținute în cartea directorul Rozina I V „Chemical
Reactivii“, sunt plasate în tabelul de mai jos. Ca suplimentare
Criterii prezintă date privind solubilitatea în apă și conținutul de aldehide,
precum și substanțe reducătoare permanganat de potasiu.

Datele prezentate în cartea Rosina

Datele din „colecția chimică
reactivii »

Pentru a determina prezența impurităților Świętosławski diferențiale aplicate
ebulliometr.

Timmermans și Gill investigat metode pentru determinarea diferitelor impurități
în acetonă și a recomandat următoarele cele.

Determinarea conținutului de aldehide. Reacția dintre Schiff-Villa Vecchia; sensibilitate
peste 0,001%.

Determinarea acidității. Titrarea cu hidroxid de bariu cu stabilirea
endpoint fenolftaleina; sensibilitate peste 0,001%.

Reacția cu permanganat. Testele de sensibilitate poate detecta
mai puțin de alcool metilic 0,003%.

Determinarea conținutului total de impurități. Prin acetonă pură adăugată cunoscută
de apă, alcool metilic și acid acetic, iar nota diferențială
schimbați cu punct de fierbere la temperaturi de condensare; sensibile despre
până la 0,001%.

Determinarea conținutului de apă. schimbare de temperatură diferențială Punct
fierberea condensului; sensibilitate la 0,001%. Se măsoară absorbanța în infraroșu
regiunea spectrală la o lungime de undă de aproximativ 3 μ; sensibilitate mai mare
0,001%.

Riddick a arătat că un eșantion permanganat variantă propusă poate
servi ca unul dintre criteriile cele mai fiabile pentru gradul de puritate de acetonă. această opțiune
Acesta este după cum urmează.

camera de depozitare a probelor. Camera de cupru cu duze de admisie și de evacuare
Apa a fost plasată într-o practic impermeabilă pentru carcasa din lemn lumina
flip-top capac articulat; Apa este circulat prin camera,
oferind termostatare la 20 + 0,05 °.

Eprubete. Tuburile au fost de 25 mm diametru, cu un grinduri conic standard de
conțin 100 ml de lichid; distanța de la meniscul la plută 10-15
mm.

O soluție de permanganat. 0,1 g de permanganat de potasiu dizolvat în 100 ml de apă,
distilat în prealabil din soluție alcalină de permanganat, fierte
timp de 10 min. și maturate înainte de utilizare în întuneric a continuat
două zile.

Tuburi de spălare. Tuburile sunt clătite cu apă de la robinet umplut
soluție 1% de peroxid de hidrogen este acidulat cu acid sulfuric și a permis
să stea timp de 30 de minute. Tuburile au fost apoi spălate cu grijă și încălzit,
cufundarea în amestec cromic la 90 ° în decursul unei ore. după aceea
triple lor clătite cu apă de la robinet și distilată de trei ori. atunci
acestea sunt uscate într-un cuptor și depozitat într-o atmosferă uscată. De asemenea, puteți
uscat

Tuburi pentru câteva minute și apoi spălate de două ori experimentale
acetonă.

Dacă se toarnă în tuburi spălate corespunzător cu 100 ml de apă distilată
de permanganat alcalin și se adaugă la fiecare 0,5 ml de soluție
permanganat, tuburile de depozitare în întuneric timp de o săptămână la 20 °
Nu trebuie să existe nici un permanganat de recuperare. Pentru a determina
Dacă recuperarea sa produs după tuburile în picioare comparativ cu svezhenapolnennymi
tuburi.

permanganat de probă. Într-o eprubetă curată se toarnă 100 ml de testare
de acetonă și 0,5 ml de soluție de permanganat. Tubul a fost astupate rapid
și imediat plasat într-o cameră. Simultan într-un alt tub a fost turnat 100
ml de apă distilată și 0,5 ml soluție de permanganat, după care a fost, de asemenea
plasat în camera. În mod excepțional acetonă curat nu ar trebui să decolorează
timp de 8 ore. care pot fi detectate prin compararea tuburilor ce conțin
acetonă și apă. acetonă pură este decolorată în decurs de 3 ore. și pe deplin
decolora peste 8:00. A fost posibil să se prepare o serie de probe de acetonă pentru
care a depășit 24 de ore de albire timp permanganat.

Timpul decolorare permanganat este numărat din momentul tuburilor de umplere
până în momentul când apa între tamponul și tamponul cu acetonă poate fi
detecta o diferență notabilă în intensitate a culorii.

acetonă pură poate fi păstrat în frigider timp de câteva săptămâni
în flacoane de sticlă kron- sau flint, spălată prin metoda descrisă mai sus.
Înrăutățirea acetonă pură este cel mai ușor de detectat printr-o schimbare a culorii. proaspăt preparată
acetonă și apă, turnat într-un tub lung de capacitate 100 ml Nessler, atunci când se compară
nu ar trebui să difere în funcție de culoare.

Când sunt depozitate în întuneric la temperatura camerei timp de aproximativ patru
săptămâni acetonă devine nuanță ușor roșiatică. În același timp, necesarul
pentru albirea permanganat scade treptat, iar intervalul de temperatură
crește distilare. temperatura de fierbere echilibru Densitatea și este
Criterii de obicei, destul de sensibile, care permit detectarea mici
schimbările care au loc în acetonă, în timpul depozitării.

Limitele de aprindere în aer despre 2.55-12.8. %.

Datele sunt preluate din A.Vaysberger director, E.Proskauer, Dzh.Riddik, E.Tups
rastvoriteli.- Organic AM: Izdatinlit 1958.