Obținerea amalgame

Această metodă a fost cunoscută încă din cele mai vechi timpuri și este încă una dintre cele mai comune. Dizolvarea în metalul de mercur în aer, o atmosferă de gaz inert sau sub un strat de nshdkoeti organic trebuie efectuată într-o hotă, special echipate pentru a funcționa cu mercur. Pentru încălzire, distilare și amalgame de mercur și lichide inflamabile utilizate în prepararea amalgam, trebuie utilizat cuptorul electric, care ar trebui să fie excluse de incendiu sau de fluide de pulverizare, în cazul ruperii vasului de reacție.

O condiție indispensabilă pentru funcționarea în condiții de siguranță în timpul amalgame Gătitul este utilizarea de mănuși, ochelari de plexiglas clape PLP
De obicei, un amalgam de metal alcalin obținut în aer, cădere bucățile de metal în mercur, turnat într-un pahar de porțelan balon foc.

amalgam de metal alcalin să fie preparate fie în recipiente sub presiune, care exclud contaminarea imprejurimilor picături de mercur și vaporii săi sau stratul nod de fluid protector.

Metodele de preparare a amalgamul de sodiu, prin dizolvarea directă a mercurului sunt descrise în numeroase lucrări.

G. Golleman e pentru prepararea amalgamului de sodiu conținând 1,3 gr. % Din metal alcali, se recomandă într-un balon cu pereți groși de 500 ml plasat 9 g de sodiu, purificată prin ilenki okisnon și umple cu toluen uscat într-o cantitate de 15-20 ml. Apoi, ostoroyasho încălzire, sodiu topi și topitură, prin picurare dintr-o pâlnie de separare de 750 g de mercur la supratensiuni periodic agitare balon.

Inițial, când mercurul reacționează cu sodiu lichid, reacția are loc foarte rapid, dar după adăugarea a 2-3 ml de mercuric curge mai calm, iar rata de turnare de mercur poate fi crescută.
Mercurul este adăugat la o astfel de viteză ca toluenul, acoperirea amalgam, și în mod continuu fiert pentru a se evapora complet până la sfârșitul procesului. Cuplurile toluen împiedică amalgamul de oxidare a aerului. Amalgamul decanteaza in flacoane sigilate și ultima. Amalgamul poate fi de asemenea stocate într-un flacoane cu dop, care purta dopuri de cauciuc subțiri.

La temperatura camerei, rezultând un amalgam semi, atunci când este încălzit la 50 ° C - lichid.

Uneori, pentru a îmbunătăți randamentul în sinteza organică se utilizează, amalgam solid mai concentrată, conținând 2-3% sodiu. Fieser 8 utilizate pentru prepararea unui astfel de dispozitiv amalgame fiecare branenny în Fig. 4.1. În acest caz, 10 g de sodiu uscat purificat se taie în bucăți mici și plasate într-un balon cu fund rotund cu 3 gâturi de 250 ml.

De ceva timp a trecut prin balon uscat, purificat azot. După aceea, sodiu 1 dintr-o pâlnie de picurare conținând 25 ml de mercur din balon a fost turnat 10 ml de mercur, iar balonul a fost încălzit până la până începe reacția. Ca urmare a acestui fapt, la sostepenno-Liban rămas cantitatea de mercur, ușor încălzirea balonului. După amestecare completă, un lichid fierbinte este turnat pe amalgam gresie de porțelan curat, și de îndată ce începe să se răsucească aatverde - rupte în bucăți.

Bucăți amalgam sforăitul în borcane cu dopuri din cauciuc mm în flacoane astupate cu excluderea aerului. Prepararea amalgam solid poate fi utilizat pentru radiația la amalgame mai puțin concentrate. Vslypie cantitate de amalgam de sodiu solid, poate fi preparat sub un strat de fluid protector. În acest caz, bine purificat din oxid de pleno sodiu metalic au fost plasate într-un vas emailat și se toarnă cu ulei de parafină, cantitatea care trebuie să fie astfel încât sodiu a fost sub ulei de parafină, la o adâncime de cel puțin 1 cm. Receptacle pe grevayut la sodiu topi, după picurarea pâlnie pentru topit sodiu este priln treptat vayut mercur 122 ml sub agitare continuă.

După procesul de dizolvare se va termina (după cum este necesar - câteva minute), cea mai mare parte a uleiului de parafină este drenat, amalgamul lichid fierbinte turnat într-un vas de porțelan, și ei zguduiri, răcit și, după amalgam de solidificare este rupt în bucăți de mărimea dorită.

piesele astfel obținute din amalgam este tratat cu eter de petrol sau benzen pentru a îndepărta uleiul de parafină, uscate și depozitate în fiole sigilate foc în flacoane cu dopuri când razuit fără accesul aerului. Braz n Hauser când primesc -ioy 5% amalgam de sodiu utilizat pentru balon cu aspirație litru refractar. Balonul a fost închis cu un dop de cauciuc cu două deschideri, dintre care unul este introdus în pâlnia de picurare, în timp ce altul - tubul pentru evacuarea gazului inert. Balonul a fost plasat 138 g sodiu și 300 ml de ulei mineral. Prin a fost trecut balon braț lateral și azot balon a fost încălzit pentru a topi sodiu. După aceea, în balon prin pâlnia de picurare timp de 1-2 min, s-a turnat în 2622 g de mercur agitare viguros conținutul balonului.

În același timp, există o reacție rapidă exotermă, iar vasul se încălzește puternic. Pentru protecția împotriva arsurilor este necesar să se lucreze cu mănuși groase și se amestecă conținutul balonului într-o mare de copt pentru a menține masa de reacție în cazul baloanelor de distrugere.
Surge mercur trebuie rapid, deoarece amalgam altfel parțial solidificat și pentru a obține o topitură omogenă trebuie încălzit la o temperatură ridicată din nou. După amestecare completă cu amalgam topit ulei mineral decantat și ultima până când era încă în stare lichidă, se toarnă într-o tavă de oțel de mică adâncime. Ia solidificate amalgam rupt în bucăți mici, se spală cu eter și petro Lane depozitate sub un strat de eter de petrol, sau într-un borcane cu grijă sigilate.

potasiu Amalgam, rubidiu și cesiu pot fi de asemenea preparate prin dizolvarea. De exemplu, N. Kurnakov și G. Yu Zhukovski preparat în această manieră amalgam rubidiu și cesiu. Io litiu amalgam imposibil de obținut, deoarece litiu, la temperatura camerei, practic, nu reacționează cu mercur sub încălzire și dizolvat în repartiție uriașă vzryvom1a însoțită de căldură mercur niem * 15. După cum este indicat de BA 15 Smirnov, directă litiu în dizolvare mercur, încălzit la 250-280 ° C, în ciuda tuturor măsurilor de precauție ua, există o reacție violentă, însoțită de o evaporare puternică de mercur și spray-amalgam.

amalgam de metal alcalin preparat în aer sau sub stratul zaschityym substanțelor organice conțin întotdeauna oxizi și contaminate cu impurități organice, ceea ce este inacceptabil în multe studii.

Pentru amalgame de metale alcaline care nu conțin impurități, trebuie formulată în vid, folosind n alcaline metale mercur și utilizarea mercurului vid pompe cu atenție purificate pentru a crea vid înalt.

Obligatoriu când se lucrează cu amalgam de metal alcalin în condiții optime este utilizarea tselnopayannyh și aparatele fără vid Crapo, secțiuni subțiri, garnitura de cauciuc și așa mai departe. N.

amalgam de aluminiu pot fi preparate prin următoarea metodă de 5: 100 g dintr-o folie de aluminiu cu o grosime de circa 0,05 mm, se taie în fâșii înguste, ele au fost plasate într-un balon și se umple cât mai multe Patras 10% sodiu că soluția acoperită complet folia. Conținutul balonului pagrevayut baie cu apă pas înainte de evoluția rapidă a hidrogenului. După non-multe minute după această soluție alcalină a fost golit, folia corodat se spală cu apă și alcool, se toarnă o soluție 2% de clorură mercurică și incubate timp de 2 min. Apoi, soluția a fost golit, amalgamul rezultat a fost spălat cu apă, alcool și eter, și în care este stocat până la utilizare.

8% din puterea de amalgam l unui eșantion de staniu granular și se toarnă cantitatea necesară de mercur se încălzește în baie vodyapoy n sub strat cu acid clorhidric. amalgam de staniu solidă care conține 68% staniu, 4 poate fi obținută prin încălzirea într-o baie de nisip pentru 6,5 gr. h de mercur, care se adaugă treptat 14 gr. h. așchiile de staniu. Prepararea amalgamul se realizează într-un aparat de sigilat, eliminarea apariției vaporilor de mercur, în sala de laborator. După ce amestecul de reacție a fost ohlazhdann și, la momentul solidificării amalgam, ei break-ste juri rod în bucăți.

Amalgamul lichid de 3% plumb din plumb 4 a fost preparat, tratat cu acid clorhidric pentru a îndepărta pelicula de oxid, spălat și uscat, care se încălzește cu o cantitate calculată-Pym de mercur. Amalgamul rezultat a fost spălat cu apă și stratul iod stocat acid clorhidric diluat.

Pentru a lua amalgam lichid de bismut

3 g de bismut pur, se toarna au fost adăugate 100 g de mercur în vasul de reacție o cantitate mică de conținut de acid clorhidric diluat vas n încălzit într-o baie de apă. După dizolvarea amalgam rezultat bismut se răcește, se spală cu apă și cu o pâlnie de separare separat de particulele solide. Amalgamul preparat depozitat sub un strat de acid clorhidric slab.