Un procedeu de preparare a metildietanolamina

Produsul inventiv - metil / di- / etanol / amină ch3 N (CH2 CH2 OH) 2. BF C5 H13 NO2. Reactiv 1: oxid de etilenă. Reactiv 2: metilamină. Condiții de reacție: o metilmonoetanolamina prezență, raportul molar dintre reactanți 1 și 2 egal cu 1. 0.6-1.2 la 40 - 70 ° C, o presiune de 4 - 7 atmosfere. urmată de încălzirea amestecului de reacție la 100 - 120C și introdusă într-o etapă de separare în care metilmonoetanolamin selectat, înainte de recirculare, utilizat ca fluid de lucru în pompa de vid. 2 il. Tabelul 1.

Invenția se referă la domeniul sintezei organice, și anume sinteza unuia dintre aminoalcoolii - metildietanolamina.

Metildietanolamina (MDEA) este utilizat pentru îndepărtarea impurităților acide naturale și gaze industriale în producția de poliuretani, în industria farmaceutică și în alte domenii ale economiei naționale.

Metodele sunt cunoscute [1-5] și obținerea alchii- tip dialkiletanolaminov RNHCH2 CH2OH, R2 NCH2 CH2OH, RN (CH2 CH2 OH) 2 de oxid de etilenă și C1-C4 amine.

Schema de obținere a MDEA prezentat în Fig. 1.

În această metodă interacțiunea dintre oxid de etilenă cu metilamină anhidră se efectuează la un raport de MA: MA = 1: 1,5-2,5. La amestecul de pornire se adaugă produsul intermediar de reacție - metilmonoetanolamin pe bază de 0,07-0,3 mol per 1 mol de pornire MA (sau 20-45% din greutatea sa). Reactivii sunt furnizate într-un raport specificat în preîncălzitorul, care este simultan un mixer. De aici, ele sunt alimentate în reactorul de tip „țeavă în țeavă“, unde la 100-130 ° C și o presiune de 30-50 atm, o transformare completă a oxidului de etilenă. Amestecul de reacție care conține 50-60% metilamină metilmonoetanolamina 15-20% și 20-25% metildietanolamina, strangulată (rata de purjare curge la 15-25%, conținută într-un amestec de metilamină) și trimis la o coloană de distilare continuă metilamină. metilamină distilată recirculată în etapa de sinteză, un amestec de reacție care conține MMEA, MDEA și cantități mici de impurități punct de fierbere ridicat, este direcționată spre distilare. rectificare periodică se efectuează într-o coloană umplută la o presiune reziduală de 40 mm Hg. Art. și o temperatură de 180-200 o C. Fundul coloanei în timpul distilării, următoarele fracții: o temperatură superioară de 95 o C - metilmonoetanolamin sinteza direcționată; temperatură coloană superioară a 95-165 o C - fracția intermediară - este trimis la cubul coloanei periodice; temperatură coloană superioară de 165 ° C - marca metildietanolamina; funduri de reziduuri într-o cantitate de 10-15% în greutate din amestecul de reacție este încărcat direcționat spre reciclare.

Nevoia de utilizare intermediară metilmonoetanolamina datorită recirculat sale parțiale la etapa de sinteză. În plus, necesitatea de a organiza volume mari de sinteză retsiklizuemogo metilamină și efectuarea la temperaturi și presiuni ridicate necesită costuri semnificative de energie.

Scopul invenției - crearea de tehnologii ecologice, de economisire a energiei de MDEA.

Sinteza metil dietanol amină este efectuată într-un sistem cu două bucle divid reacție. Componentele de pornire - metilamină și oxid de etilenă într-un raport molar de 1: 0,6-1,2 este introdus în reactor așa cum este furnizat aici metilmonoetanolamin retsiklizuemy. Interacțiunea dintre reactivii de pornire se efectuează la o temperatură de 40-70 ° C și o presiune de 4-7 atm. Deoarece reactorul este conectat la un striper de curgere, în care la încălzirea amestecului de reacție la 100-120 ° C pentru a se evapora o parte din metilamină nereacționat și a revenit în reactor. Din amestecul de reacție de stripare nu conține metilamină mai mult de 10-12% sunt introduse continuu în coloana unde este distilat și apoi, în coloanele de distilare în vid pentru separarea și izolarea metildietanolamina marfa metilmonoetanolamina. Toate metilmonoetanolamin dedicat este reciclat. Astfel, înainte de recircularea monoetanolamină metil este utilizat ca fluid de lucru în pompe de vid. efectuarea etapelor de sinteză a crea astfel de condiții oferă MMEA de curgere care se potrivește nevoilor sistemului de vid și furnizează în mod simultan finaliza revenirea.

Astfel, caracteristicile distinctive ale acestei metode sunt: ​​efectuarea sintezei în condiții mai blânde: la o temperatură de 40-70 ° C, o presiune de 4-7 atmosfere, un raport molar de oxid de etilenă și metilamină de la 1: 0.6 la 1: 1,2; încălzirea amestecului de reacție la 100-120 ° C c evaporarea parțială și reciclată metilamină: folosind metilmonoetanolamina separat în etapa de separare, ca fluid de lucru în sistemul de vid, urmat de complet sa reciclat în etapa de sinteză.

Procesul de obținere a metildietanolamină este prezentată în fig. 2.

oxid de etilenă și metilamină, oxid de etilenă sau un amestec de metilamină cu recurente MMEA într-un raport așa cum este indicat mai sus, alimentat într-o buclă de circulație care constă dintr-un reactor 1 și schimbător de căldură de amestec 2. Din reactorul, amestecul de reacție curge gravitațional la striper 3 unde evaporarea metilaminei nereacționat. Ultima prin condensator este returnat în reactor, iar amestecul de reacție a fost alimentat continuu la coloana 5 pentru separarea metilamina rezidual. Apoi, amestecul cuprinzând MMEA, MDEA și cantități mici de cazane mari se introduce în coloana de distilare 6 MMEA. MMEA dezbrăcat ghidat în sistemul de vid 7, și apoi revine la sinteza. partea inferioară a coloanei de lichid 6 este alimentat continuu la coloana de separare 8 pentru metildietanolamina marfă, funduri din coloana 8 continuu furnizată de reciclare.

Exemple de realizare particulară. Secvența procesului în toate exemplele în concordanță cu schema de mai sus. Deoarece toți parametrii de proces sunt interdependente intervale de variație limitate la: creșterea neconvenabilă la temperaturi de peste 90 ° C, t este un motiv pentru a crește presiunea sistemului de 10-15 atm, ceea ce ar necesita folosirea altor echipamente, și o creștere a costurilor ... Nepractică și creșterea metilaminei de alimentare a reactorului, t. K. Acest lucru crește sarcina pe bucla de circulație scade timpul de staționare în reactor este redusă și conversia oxidului de etilenă.

parametrii de testare și rezultatele sunt prezentate în tabel.

EXEMPLU Exemplu s 1-6 confirmă alegerea corectă a intervalului de temperatură și influența sa asupra randamentului MDEA. La temperaturi sub 40 ° C scade dramatic conversia MA; peste 70 ° C, crește cantitatea de impurități cu punct de fierbere ridicat.

EXEMPLU EXEMPLU s 7,8,9 demonstrează efectul raportului de oxid de etilenă și metilamină alimentată în reactor, compoziția amestecului de reacție. Reducerea concentrației de metilamină în comparație cu cablurile optime pentru un conținut mai ridicat de impurități cu punct de fierbere ridicat și de creștere - la formarea crescută a produsului intermediar.

EXEMPLU Exemplul s 10 și 11 ilustrează alegerea condițiilor de proces care asigură randamentul maxim al produsului dorit cu conversia completă a oxidului de etilenă și un conținut minim de impurități.

Exemplul 12. EXEMPLUL efectuată în condiții metode cunoscute.

Din datele experimentale rezultă că metoda propusă permite reducerea consumului de energie al procesului, datorită reducerii semnificative a presiunii (de 8-10 ori în comparație cu prototipul) și temperatura de reacție de reducere (de aproape 2 ori). In plus, de 2-3 ori mai mare scade odată cu creșterea debitului metilamina randament vandabil pe bază de oxid de etilenă.

Mai mult decât atât, procesul are un nivel ridicat de siguranță a mediului, datorită faptului că pierderile în mediul produselor inițiale și finale reduse la minimum. Este exclus ca formarea apei contaminate de pompe și sistemele de vid. Astfel, în cazul în care capacitatea de producție de 10 tone / an prin tehnologia actuală, cantitatea de apă contaminată cu amine, va fi de 10 m 3 pe zi. Mai mult, pentru suflare-off colectare absorbanți în nevoie de 120-150 m 3 de apa pura pe zi. Formarea redusă a impurităților punct de fierbere ridicat, nu este nevoie de a dispune de produse secundare. (56) 1. Brevet US N 2337004, cl. 260-584 1945.

2. Brevetul N german 2716946, cl. C 07 C 89/02, 1981.

3. Brevet N 2357076, cl. C 07 C 91/06 1975.

6. Specificații tehnice pentru producerea de metildietanolamină la Dzerjinski „Synthesis“, 1989.

METODĂ DE PRODUCERE A metildietanolamina reacția oxidului de etilenă și metilamină anhidră în metilmonoetanolamina prezență la temperatură și presiune ridicată, separare și reciclare metilamină urmată de separarea amestecului de reacție prin distilare sub vid creat de o pompă de vid și metilmonoetanolamina recirculare, caracterizat prin aceea că, în scopul creșterii siguranța mediului și reducerea costurilor de energie, reacția este efectuată la 40 - 70 o C, 4 - 7 atm și un raport molar de oxid de pornire lena și metilamină 1. 06-1.2, amestecul de reacție rezultat a fost încălzit la 100 - 120 ° C și se alimentează o etapă de separare în care metilmonoetanolamin selectat, înainte de recirculare, utilizat ca fluid de lucru în pompa de vid.

* IL - NFI licență exclusivă - neexclusivă