Procedeu de obținere a nitrometan

Utilizarea invenției: ca intermediari în industria chimică și farmaceutică. SUMARUL interm nitrometan INVENȚIA, randament 58,5% 99,5% Reactiv 1: dimetilsulfat. Reactiv 2: nitrit de sodiu. Condiții de Reacție: o cascadă nepreryvnodejstvujushchego de patru reactoare la o temperatură de 40 ° C în prima de până la 115 ° C în ultimul reactor izolează produsul dorit prin distilare azeotropă la pH 5-7 și separarea ulterioară a distilatului, apa se întoarce la reziduu ciclului de proces și distilare de reciclare. 1 h. n. f ly-1-il. Tabelul 1.

Invenția se referă la compuși chimia nitroalifaticheskih, și anume, la un procedeu îmbunătățit pentru prepararea nitrometan, care este larg utilizat ca intermediar în industria chimică și farmaceutică.

O metodă de preparare a nitrometanului este o metodă bazată pe reacția de nitrit de sodiu și monometil (1,2) sau sulfat de dimetil (3.4).

Metoda constă în faptul că, sulfați de metil corespunzătoare sunt prelucrate la temperaturi ridicate cu nitrit de sodiu apos, standuri care rezultă nitrometan prin distilare din masa de reacție.

Dezavantajele acestei metode sunt: ​​cantitate mare de deșeuri solide (1,2); monometil disponibilitate redusă (1,2); prezența unui solvent organic (2); prelucrabilitate slabă, prezența unui reziduu solid sare după distilarea produsului dorit, natura periodică a etapelor individuale ale procesului (1-4); calitatea scăzută a produsului țintă din cauza procesului în condiții stricte pentru a finaliza îndepărtarea apei în prima etapă (3.4).

Ca metodă de producere a unui nitrometan prototip considerat, descris în brevetul german (4). Metoda constă în următoarele. Într-un reactor cu curgere cu o capacitate de 1 litru cu un agitator la 80.90 ° C, cu o pompă cu piston alimentat o soluție de nitrit de sodiu 50% alcalină și dimetil sulfat (fracțiunea de masă a substanței principale 96%).

Amestec care părăsește reactorul este alimentat continuu într-un evaporator cu film subțire și se evaporă la sec. Distilatul rezultat se răcește și se separă nitrometan ca un ulei incolor sau galben, cu 10% din produsul dorit rămâne în stratul apos.

Fundurile care conțin monometil tratate cu nitrit secundar discontinuă de sodiu apos în condiții bazice pentru a da o cantitate suplimentară de nitrometan.

Randamentul total de nitrometan este de 65% din cel teoretic.

Pe lângă dezavantajele descrise mai sus (manufacturability scăzută și de calitate a produselor), în acest proces, practic, imposibil de implementat datorită eliminarea gazelor reziduale de natura periodică a procesului.

Scopul invenției este acela de a crește puritatea produsului dorit și prelucrabilității procesului global.

Scopul este atins prin faptul că nitrometan a fost preparat prin reacția dimetil sulfat și nitrit de sodiu la temperatură ridicată într-un mediu apos în cascadă continuă curentă a patru reactoare de la 40 ° C, în primul și până la 115 ° C, în ultimele reactoare, cu separarea distilării azeotrope DELIVERY țintă PRODUS sub pH 5,7 și separarea ulterioară a distilatului, revenind la ciclul procesului, clătire și eliminare a fundului apei. Mai mult, reziduu de distilare de reciclare poate fi realizată, de exemplu, separarea de sulfat de sodiu prin cristalizare din masa răcită revenirea lichidului mamă la proces, sulfatul de sodiu prin spălare cu apă, folosind apa de spălare pentru a prepara soluții stoc.

Procedeul se realizează după cum urmează.

Primul reactor al unei cascade de patru reactoare în timpul funcționării mixerului 126 este furnizat kg / h de sulfat de dimetil, 138 kg / h de nitrit de sodiu și 300,400 kg / h de lichid mamă după filtrarea de sulfat de sodiu. Procedeul se realizează la aproximativ 30,40 C și timpul de rezidență a masei de 30,40 min.

Masa rezultată introdusă succesiv în a doua, a treia și a patra reactoare, în timp ce se menține temperatura în aparatul 90.95, 100,105 și 110. 115 ° C, respectiv, la un timp de staționare în fiecare unitate de masă de 1,2 ore.

În timpul reacției dintre reactoarele 2, 3, 4 geteroazeotrop nitrometan-apă distilată în mod continuu și direct la separator.

Din nitrometan brut separator într-o cantitate de 80 kg / h alimentat la distilare, iar apa separată este recirculată în al doilea reactor.

În desfășurarea procesului în reactoare cărora li sa administrat o soluție apoasă de sodă într-o cantitate necesară pentru a menține pH-ul a fost distilat geteroazeotropa în termen de 5,7.

Masa emergentă din al patrulea reactor este răcit, sulfatul de sodiu cristalizat (328 kg / h) a fost îndepărtat prin filtrare, se spală cu apă într-o cantitate de 200 kg / h, iar lichidul rezultat (300.400 kg / h) este recirculat în primul reactor.

După nitrometan rectificare a fost preparat într-o fracție de masă a substanței de bază de 99,5% (prin GLC). Randamentul produsului dorit a fost de 65% din cel teoretic.

Gazele care pleacă din reactoarele (în principal oxizi de azot, metil nitrit și metilamină) este trimis la neutralizare catalitică, constând în oxidarea lor profunda pentru azot, dioxid de carbon și apă. Există și alte metode de eliminare a deșeurilor.

Desenul este o diagramă bloc a metodei de producere a nitrometan și Tabelul prezintă dependența de ieșire de parametri de proces nitrometan.

Astfel, metoda propusă pentru producerea nitrometan poate îmbunătăți semnificativ puritatea nitrometan și a procesului de adaptabilitate și continuitatea procesului de bază permite reciclarea emisiilor de gaze reziduale industriale și neutralizare.

1. Procedeu de preparare a nitrometanului prin reacția dimetil sulfat și nitrit de sodiu, la o temperatură ridicată într-un mediu apos, caracterizat prin aceea că, pentru a crește prelucrabilitatea procesului și crește puritatea produsului dorit, procedeul se realizează într-o cascadă care funcționează în mod continuu a patru reactoare la o temperatură de 40 ° C. primul reactor la 115 ° C, cu eliberarea acesteia în produsul dorit prin distilare azeotropă la pH 7 mai și separarea ulterioară a distilatului, apa se întoarce la reziduu ciclului de proces și distilare de reciclare.

2. Metodă conform revendicării. 1, caracterizat prin aceea că reciclarea reziduului de distilare se realizează la separarea cristalizării returnarea sulfat de sodiu lichid mamă în ciclul de producție, spălarea cu sulfat de sodiu, cu apă și utilizarea acestuia pentru prepararea soluției stoc de nitrit de sodiu.