Anizidinovoe numărul
Anizidinovym numărul (I AH), numit număr care specifică soder-
zhanie în substanța de testat (unt, grăsimi solide, lipide) a produselor secundare de oxidare (aldehide, cetone) mărită de 100 de ori densitatea optică egală măsurată într-o cuvă cu strat de 1 cm de soluție,
conținând 1 g în 100 ml amestec de solvenți după reacția cu n -anizidinom într-o procedură standardizată.
cu operațiunile de soluții au fost efectuate rapid, pentru a evita expunerea luminoase
Soluția de testare A. Dacă nu se specifică altfel într-un farmacocinetic privat
Payne articol cântărit 0,500 g de substanță de testat se introduce într-un balon cotat de 25 ml, dizolvat în trimetilpentan, volumul soluției a fost ajustat cu același solvent la semn și se amestecă.
Soluție de testare B. La 5,0 ml din soluția de testat A fost adăugat yayut
1,0 ml de soluție 0,25% de p-anisidină în acid acetic glacial și vstryahi-
Soluție de referință. La 5,0 ml de trimetilpentan s-a adăugat 1,0 ml
soluție 0,25% p -anizidina în acid acetic glacial și se agită.
Metodologie. Se măsoară absorbanța soluției de testare A la maxim de absorbție la o lungime de undă de 350 nm trimetil- relativă
pentan. Se măsoară absorbanța soluției de testat B la maxim
absorbția Mume la o lungime de undă de 350 nm, exact 10 min după u ave
gotovleniya în raport cu soluția de referință.
Anizidinovoe număr calculat prin formula:
I AH 25 ianuarie, 2 A 1 A 2.
în care: A 1 - absorbanța soluției de testare B;
A 2 - densitatea optică a soluției de testare A;
și - cântărite substanța de testat în soluție de testare A, în grame.
Notă. O soluție de n -anizidina proaspăt preparat utilizat.
25. Numărul de hidroxil (FFS 42-0120-09)
Indice de hidroxil (I OH) numărul de apel de miligrame Ka
Leah hidroxid echivalentă cu cantitatea totală de acid, prezența
Operatorul are loc în soluție, după acilarea 1 g de substanță de testat.
număr de hidroxili specifică numărul de grupări hidroxil din Marea
număr de hidroxili poate fi determinată prin una dintre cele trei metode.
Cu excepția cazului în care se prevede altfel într-un naves- exacte articol farmacopee privat
Substanțele de testat Ku indicate în tabelul. 25,1, este plasat într-un flacon vme-
stimostyu 150 ml, echipat cu un condensator de aer. adăugat
soluție 25% de anhidridă acetică în piridină anhidră, în cantitatea indicată
Tabelul-lipit. 25.1. Se încălzește balonul într-o baie de apă timp de 1 oră, sprijinită
Nivelul apei live în baie la 2,5 cm deasupra nivelului lichidului din balon. Vyni-
flacon mayutsya din baie și lăsat să se răcească. Se adaugă 5 ml de apă, prin capătul superior al condensatorului. Când ceața se adaugă piridină până la o soluție limpede, menționând cantitatea adăugată. Balonul a fost agitat și apoi plasat într-o baie de apă timp de 10 min. După îndepărtarea balonului din baie și lăsat să se răcească. frigider Spălat și peretele balon
5 ml de alcool 96%, neutralizat în prealabil la fenolftaleină.
Conținutul balonului a fost titrat cu 0,5M soluție alcoolică de hidroxid de potasiu,
folosind 0,2 ml dintr-o soluție de fenolftaleină 1% ca indicator. pro-
test drive martor în aceleași condiții.
Tabelul 25.1 Balama substanței de testat și cantitatea de agent de acilare
în funcție de numărul așteptat de hidroxil
unde: V 1 - volum de 0,5M hidroxid de potasiu alcoolic, consumată pentru titrare în experimentul principal, în mililitri;
V 2 - volumul de soluție 0,5 M de hidroxid de potasiu alcool consumat în testul martor, în mililitri;
I A - număr de acid;
o - substanță de testat cântărite în grame;
28,05 - numărul de miligrame de hidroxid de potasiu conținute în 1 ml de 0,5M soluție alcoolică de hidroxid de potasiu.
cântărit cu precizie substanța de testat, a declarat în privat farmaceutică
kopeynoy articol introdus într-un vas conic uscat cu 5 ml cu dop și se adaugă 2,0 ml de reactiv anhidridă propionică.
Vasul a fost sigilat, scuturat până când testul de dizolvare completă vesche-
FUNCȚIONAREA ȘI lăsat timp de 2 h. Conținutul balonului a fost apoi transferat într-un balon conic de 500 ml, conținând 25,0 ml dintr-o soluție 0,9% în ciclohexan de anilină și 30 ml acid acetic glacial. Conținutul balonului a fost transferat
meshivayut roundabouts și lăsat timp de 5 minute. S-a adăugat 0,05 ml
0,5% soluție de violet cristal și se titrează cu acid percloric 0,1 M până când culoarea verde-smarald. cheltui con-
de control o experiență în aceleași condiții.
Numărul se calculează cu hidroxil formula:
unde: V 1 - volumul de soluție 0,1 M acid percloric consumat pentru titrare în experimentul principal, în mililitri;
V 2 - volumul soluției de acid percloric 0,1 M consumată în testul martor, în mililitri;
o - substanță de testat cântărite în grame;
5610 - numărul de miligrame de hidroxid de potasiu corespunzătoare
1 ml de 0,1 M soluție de acid percloric.
A primit o valoare indice de hidroxil convertit din corecțiile
I „OH = I OH - 31,1 x W,
Cântărit cu exactitate substanța de testat specificată în tabelul. 25.2, Pomeranchuk
schayut 250 ml balon capacitate conic a fost astupat și pri-
bavlyayut 5 ml proaspăt piridină și anhidridă acetică distilată
(3: 1). Se atașează un condensator de reflux și balonul s-a încălzit într-o baie de apă care fierbe timp de 1 oră, se adaugă 10 ml de apă prin condensator și vice
grevayut încă 10 minute. Se răcește și se adaugă 25 ml de butanol, preliminar
Tel'nykh neutralizat la fenolftaleină soluției de potasiu 0,5 M hydro
alcool ksida: mai întâi prin mai rece de 15 ml, apoi holo
dilnik îndepărtat și pereții vasului se spală 10 ml de butanol. se adaugă 1
ml dintr-o soluție de fenolftaleină 1% și se titrează cu soluție de hidroxi de potasiu 0,5 M
da alcool. Desfășurarea unui experiment de control, în aceleași condiții.
Determinarea conținutului de acid liber. Aproximativ 10 grame (cântărit cu precizie) ispytue-
substanță directă este plasată într-un vas conic cu 125 ml, pri-
bavlyayut 10 ml piridină proaspăt distilată, pre-neutralizate
vannogo fenolftaleină, se adaugă 1 ml de soluție de fenolftaleină 1% și
se titrează cu 0,5M soluție alcoolică de hidroxid de potasiu.
Indice de hidroxil (I OH) se calculează cu formula:
OH = 28,05 I / 1 x V 1 + (1 x V 2 / a 2) - V,
în cazul în care: 1 și 2 - substanță probă în grame pentru acilare și luate pentru determinarea acizilor liberi, respectiv;
V - volumul de soluție 0,5 M de hidroxid de potasiu alcool, consumat pentru experimentul de titrare în principal după acilare, în mililitri;
V 1 - volumul de soluție alcoolică de hidroxid de potasiu 0,5 M, consumată pentru titrare în proba martor în acilarea în mililitri;
V 2 - volumul soluției de hidroxid de alcool 0,5 M de potasiu, consumat în titrarea acizilor liberi, în mililitri;
28,05 - numărul de miligrame de hidroxid de potasiu conținute în
Soluție de hidroxid de potasiu alcoolic 1 ml 0,5M.
O încărcare a substanței de testat în funcție de numărul estimat de hidroxil