Distilarea sub presiune ordinară

În aceste cazuri, când încălzirea nu este însoțită de colapsul sau atunci când fluidul de substanță distilabil are un punct de fierbere nu este prea mare utilizat pentru purificarea prin distilare la presiune obișnuită. În acest scop, a fost colectat dispozitivul (Fig. 415), constând din flacoane Wurtz, mai rece și receptor.

Balonul Wurtz selectat astfel de dimensiuni încât să se supună distilare lichide a volumului nu mai mult de 2 / s balon. Balonul a fost echipat cu un termometru, atașat la frigider și consolida suportul de picior. Sub balon hrănite sau altă baie de apă sau un inel grilă cu asbestirovanTsoy dacă lichidul poate fi încălzit pe un arzător.

Tubul de evacuare trebuie balon forshtos chvhodit în frigider timp de cel puțin 4-5 cm (numărând de la tub). Asigurându-vă că conexiunea este baloane sigure, cu un frigider și o rezistență a becului de montare în gât

Fig. 415. Dispozitiv pentru distilare la presiune obișnuită.

un inserat pâlnie dimensiuni astfel încât capătul său inferior a fost la 2-3 cm sub tubul de evacuare, se toarnă lichidul de distilat și închideți dopul de gât cu un termometru.

În cazul în care întreaga unitate este asamblat, verificați cu atenție, dacă potrivesc foarte bine și este necesar să conectați corect termometrul. Numai în cazul în care receptorul este înlocuit de distilat și încălzirea a fost pornit. În distilare trebuie să depună eforturi pentru a se asigura că nu a fost mult barbotare fierbe, sub formă de picături lichide pot ajunge în conducta de evacuare și contaminează distilat. Pentru a crea un balon de fierbere aruncare capilar uniform de mai multe sticlă etanșat la un capăt. Receptorul poate servi pahare, vase conice și alte nave.

Fractionala sau decimal, distilare numit acest mod de a face aceasta, atunci când un amestec de lichide cu puncte de fierbere diferite sunt alocate mai multe componente distincte.

distilare fracțională sunt necesare cu utilizarea condensatorul cu reflux. Într-un balon cu fund rotund recipient adecvat dop murături în care se forează pentru condensatorul de reflux. Apoi, un tub condensator de reflux pentru termometrul este ales și pentru deflegmator holodilniku- tubul de evacuare. Unul sau altul deflegmator este selectat în vederea proprietăților fluidelor care constituie amestecul. Condensatorul de reflux este introdus în balon, alimentat la o rețea de baie sau asbestirovannuyu și fixat pe un picior trepied. Cu alte deflegmator picior, de asemenea, atașat la trepied, iar apoi este conectat la condensator și după ce este introdus în condensatorul cu reflux un dop cu un termometru.

„In loc de dephlegmators mai bine să utilizeze coloane pline de condensare, făcând posibilă efectuarea unei divizare fină a temperaturii de fierbere a lichidului.

Lichid pentru a fi fracționate (distilare fracționată), turnat într-un balon sau înainte de a introduce deflegmator, sau prin condensator, după ce acesta este conectat la un condensator, înainte de distilare, este necesar să se pregătească numărul dorit de receptoare, plasarea fiecăruia dintre ele ceară creion număr, apoi se substituie receptoare în ordinea priorității. În același timp, este necesar să se înregistreze temperatura în care această fracțiune a fost de aproximativ

În cazul în care distilarea văzut orice caracteristici, ele sunt, de asemenea, necesare pentru a sublinia într-un notebook față de numărul de fracții.

În unele cazuri, fracționarea brută se efectuează la început, când fracțiunile individuale au fost colectate în 5-1O 0C, iar apoi fracția se distilează separat, dar într-un interval de temperatură îngust.

Metoda de distilare fracționată este extrem de laborioasă și este folosit în principal pentru munca exacte.

Trebuie remarcat faptul că nu toate amestecurile de lichide diferite de la fiecare alte puncte de fierbere poate fi separat prin distilare fracționată. Dacă, de exemplu, există un amestec format din 7 părți etanol și 93 părți benzen, punctul de fierbere al amestecului este de 60 ° C, în ciuda faptului că alcoolul de fierbere la temperatura de 78 ° C și benzen la 80 ° C. Există unele amestecuri care și un punct de fierbere mai ridicat decât cel al fiecăreia dintre substanțele componente. De exemplu, apa fierbe la 100 ° C și acid clorhidric gazos, la -84 ° C Amestecul este ele, formând acid clorhidric și care conține 20,2% acid clorhidric fierbe la HO0C (la 760 mm Hg. V.). Aceste amestecuri nu pot fi separate prin distilare, și au primit numele inseparabil de fierbere amestecuri sau ca s e o-tropic amestecuri.

Astfel de amestecuri în laborator sunt destul de comune; în directoare speciale sunt tabele de amestecuri azeotrope binare și ternare care specifică amestecuri temperaturi și compoziția lor procentuală de fierbere.

Atunci când se lucrează cu cantități mari de dietileterul trebuie amintit faptul că compusul eter poate include recensământ; trecutul în timp ce distilarea eterului rămân la fundul balonului și acumularea poate provoca o explozie. Cantitatea de compuși peroxidici în aer pot fi diferite. Prezența lor poate fi detectată prin formarea de colorație maro la soluția de testat deplasare iodkaliykrahmalnogo cu eter.

Pentru separarea compușilor peroxidici în eter acidulată s-a adăugat soluție FeSO4 și lăsat să stea timp de o zi, urmat de eter a fost separat iar amestecul a fost distilat peste FeSO4 • 7H2O și NaOH1 luate în raport echimolar componentelor.

Aerul astfel purificat va fi liber de compuși peroxidici și în condiții de siguranță în exploatare.

Acumularea de compuși peroxidici este foarte vizibil când aerul stă în lumină. Prin urmare, aerul ar trebui să fie depozitate într-un loc întunecos.

Uneori, o singură distilare, chiar fracționată, nu reușește să furnizeze produsul de curățare. In astfel de cazuri, deseori combinate cu distilarea oricărui tratament chimic. De exemplu, aerul poate fi sub formă de impurități acizi organici (acetic, formic), aldehide, compuși nesaturați și peroxizi. Cel mai simplu mod de a curăța poluarea aerului din toate acestea, chiar dacă acestea sunt prezente în același timp, este după cum urmează. La 500 ml de eter conținând impurități, se adaugă 30 ml soluție apoasă 12,5% de soluție AgNO3. și soluție apoi 50 ml soluție apoasă 4% soluție (1N). NaOH. Amestecul a fost agitat viguros timp de 5 - 7 minute. da Ulterior settle ester și stratul apos a fost separat. Lucrările ar trebui să fie efectuată într-o pâlnie de separare. Aerul astfel purificat este distilat.

În mod similar, aceeași metodă poate fi purificată și multe alte lichide organice, altele decât cele care se pot disocia pentru a forma ionii de clor.

Una metode de purificare interesante și simplu ester al compușilor peroxidici este adsorbție prin filtrare cu o coloană umplută cu AL2O3.

Să considerăm cazul purificării acetonă tehnic care cuprinde (în afară de apă), multe impurități diferite. Pre-uscate, acetonă uscată pe clorură de calciu, timp de 24 de ore, apoi se filtrează și se toarnă într-un balon Wurtz dimensiune corespunzătoare sau într-un balon cu fund rotund, echipat cu un condensator de reflux. Apoi se adaugă cristalin gantsevokisly potasiu 8-10 g per 1 litru și 1,5-2 g carbonat de sodiu pe bază de mar, sunt plasate în capilare și să înceapă în vasul de distilare într-o baie de apă, care aderă la precauțiile menționate mai sus.

Dacă este necesar să se obțină acetonă uscată, la receptor alege dop din cauciuc cu două deschideri: unul - pentru un tub de clorură de calciu, iar celălalt - la capătul gât al călăreț, care în acest caz este atașat la „dop din cauciuc la un receptor plasat în cantitate mică frigider calcinat Un astfel de CaCl2 .. dispozitiv previne suficient acetonă prin absorbție a apei din aer. aditivul KMnO4 și Na2CO3 ajunge (datorită oxidării) distrugerea tuturor impurităților existente în acetonă și localizat în receptor absoarbe format CaCl2 în timpul oxidării Eu fac.

La distilare la presiune obișnuită, este necesar să ne amintim următoarele:

1. Aparatul de distilare trebuie să fie asamblate corect, frumos și elegant. Rosturile trebuie să existe scurgeri.

2. Incalzirea lichidelor inflamabile trebuie efectuate fără foc, pe o apă preîncălzită sau o baie.

3. Termometrul trebuie amplasat de-a lungul axei balonului gât de distilare. și nu atinge pereții; rezervor termometru ar trebui să fie la același nivel cu tubul de evacuare sau puțin sub ea.

4. Balonul trebuie aruncate 2-3 capilare sau orice alt „nestins“.

5. În cazul în care o presiune obișnuită pentru a distila poate doar acele materiale care atunci când sunt încălzite nu suferă nici o schimbare și nu se descompune.