2, 4, 6-Tribromanilin

Reactivi: anilină (sverzheperegnanny) - 2,5 ml; bromo - 4,8 ml; bromură de potasiu - 9 g; acid clorhidric (conc.); Hidroxid de sodiu (10%); etanol.

Balonul larg cu fund plat, 2,5 ml de anilină se dizolvă în 75 ml apă și 2,5 ml acid clorhidric. Separat, într-un pahar de laborator se dizolvă în 50 ml de apă, 9 g de bromură de potasiu și 4,8 ml de brom, cu agitare. Soluția limpede rezultată a fost turnată într-o pâlnie de picurare plasat deasupra balonului de reacție. Treptat, se toarnă prin picurare, timp de 30 min amestecul de reacție cu agitare viguroasă. Reacția de halogenare trebuie să aibă loc la temperatura camerei. După reacție, culoarea bromului dispare și tribromanilina precipitat. filtrat lui pe o pâlnie Buchner, se spală cu soluție apoasă de hidroxid de sodiu 10%, apoi cu apă. tribromanilin umedă purificată de impurități prin cristalizare din spirit fierbinte (150 ml). Soluția alcoolică a fost plasată într-o baie de gheață timp de 1 oră pentru cristalizare. Precipitatul a fost apoi filtrat pe o pâlnie Buchner și uscat în aer. Ieșire - 7 g

2,4,6-Tribromanilin - o substanță cristalină incoloră; insolubil în eter, cloroform; insolubil în apă; PT = 119-120 0 C; P.f. = 300 0 C.

10 Diazotarea compușilor aromatici

Reactivi: n- nitroanilină - 5 g; Azotit de sodiu - 2,5 g; Acid sulfuric (conc.) - 33 ml.

Paharul a fost plasat 5 g de măcinat p-nitroanilină și, sub agitare energică, o soluție prerăcită de 8 ml de acid sulfuric în 29 ml apă. Masa rezultată se introduce 20 g de gheață fin tocat. Apoi, printr-o pâlnie, un tub care este coborât pe fundul paharului, soluția răcită se adaugă 2,5 g de nitrit de sodiu în 10 ml apă. Atunci cand temperatura amestecului diazotization nu trebuie să depășească 5 0 C. Finalizarea reacției este stabilită de hârtie iodkrahmalnoy. hârtie iodkrahmalnoy Siniliu (în prezența soluției libere de acid azotic) indică faptul că reacția diazotizare. Soluția de sare rezultată a p-nitrofenildiazoniya menținut la temperatura camerei timp de 15 minute.

Krugolodonnuyu Într-un balon de 100 ml a fost introdus 20 ml apă. Se adaugă 25 ml de acid sulfuric. Soluția rezultată se încălzește la fierbere și se adaugă o soluție de p-sulfat derivat nitrofenildizoniya anterior. După completarea lichidului plus phenyldiazonium se fierbe timp de câteva minute. După aceea a fost răcit într-o baie de apă cu gheață. Precipitatul de p-nitrofenol se filtrează și se recristalizează dintr-o soluție fierbinte de acid clorhidric (1: 1). Exit - 3 ani

p-nitrofenol - solid galben cristalin. Puțin solubil în apă, foarte solubil în alcool, eter, cloroform. F = 114 0 C; P.f. = 279 0 C cu descompunere.

Reactivi: aniline proaspăt distilată -4.6 ml; Azotit de sodiu - 4 g; acid clorhidric (conc.). - 13 ml; Iodura de potasiu - 10 g; clorură de calciu; Hidroxid de sodiu (40%); uree.

Paharul se amestecă 13 ml de acid clorhidric și 25 ml de apă și s-a adăugat anilină. Soluția rezultată a fost răcită într-o baie de gheață și se adaugă pâlnia de picurare, treptat, cu agitare, nitrit de sodiu dizolvat în 20 ml de apă. Temperatura amestecului de reacție nu trebuie să depășească 5-10 0 C. Finalizarea reacției a fost monitorizată prin hârtie diazotization iodkrahmalnoy. hârtie iodkrahmalnoy Siniliu (în prezența soluției libere de acid azotic) indică faptul că reacția diazotizare. Excesul de acid azotos a fost îndepărtat prin adăugare de uree uscată (până când degajarea gazului a încetat). Soluția rezultată de clorură de phenyldiazonium a fost turnată într-o soluție pre-răcită de 10 g de iodură de potasiu în 20 ml de apă, se introduce într-un balon cu fund rotund de distilare cu vapori. Amestecul de reacție a fost menținut la temperatura camerei timp de 2 ore, apoi se toarnă într-o soluție de hidroxid de sodiu până la reacție puternic bazic la turnesol și iodobenzen a fost distilat cu abur. Distilarea conduce la întreruperea uleioasa picături iodobenzen. Distilatul a fost transferat într-o pâlnie de separare, iodobenzen (stratul inferior) se decantează într-un balon conic și se adaugă câteva bucăți de clorură de calciu calcinat. Produsul este distilat, colectând fracția cu bp. 189-190 0 C. Randament - 7 g

Iodbenzen - un lichid incolor; nu solubil în apă, foarte solubil în alcool, eter, cloroform; Pt = 31 0 C; P.f. = 188,5 0 C; ρ = 1 8383 g / cm3; nD20 = 1,6213.